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促进剂M的制备放法有哪些?

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促进剂M的制备放法有哪些?

2022-08-31 18:16:55

促进剂M的制备放法有哪些?


促进剂M

按原料分,促进剂m的合成方法有10多种,如苯胺法(又称高压法)、邻硝基氯苯法(又称常压法)、N一甲基苯胺法、N,N一二甲基甲酰胺法、苯并噻唑法等,但多数方法因为收率低和成本高等原因而没有实现工业化,实现工业化的方法有苯胺法和邻硝基氯苯法。邻硝基氯苯法由于原料成本高,且生产过程产生大量的难以处理的高盐含量废水,国内外已基本淘汰。目前促进剂m的生产基本上采用以苯胺为原料的高压合成法。以苯胺为原料的高压合成法主要有2种,一是纯苯胺系统的间歇生产法(也称闷罐法),目前国内大部分厂家采用此法;另一种是以硝基苯代替部分苯胺的连续化生产法,据报道,目前国内仅有中国石化南京化学工业有限公司采用此法。


1. 苯胺法(间歇法)


苯胺法是将一定比例的苯胺、二硫化碳、硫黄一次性投入高压反应釜,升温后,保持反应温度在250—260℃以及压力在9~10MPa'F反应,生成粗品促进剂m和废气硫化氢,然后降温降压,废气硫化氢经吹扫,通过克劳斯焚烧炉焚烧回硫黄,粗品促进剂m经酸碱法或溶剂法提纯后制得成品促进剂m。该法间歇生产,操作频繁,存在易燃易爆问题,有毒有害气体容易泄漏,安全性以及环境较差;物料混合性不好,以苯胺计的收率较低,为85%左右。苯胺法合成促进剂m的反应式




2. 苯胺/硝基苯法(连续法)


苯胺,硝基苯法(连续法):苯胺、硝基苯和回收套用的苯并噻唑按一定质量比混合,配成原料NEX(硝基苯质量占NEX质量的0—40%),二硫化碳和硫黄混合配成原料CAS,然后2种物料由高压泵按一定比例打人高压反应釜,在温度220—280℃和压力7MPa下反应,生成的促进剂m、苯并噻唑、硫化氢等混合物从高压釜经减压后排入气提塔,气提后,液相物制得粗品促进剂m,粗品促进剂M经酸碱法或溶剂法提纯后制得成品促进剂m;气相物经冷却、冷凝后回收并噻唑和二硫化碳,硫化氢气体送焚烧设备制备硫酸和副产蒸汽。该法实现了连续化操作和安全联锁,自控程度高,生产操作环境和安全性好,物料的混合性优于间歇生产,且实现了苯并噻唑的回收套用,以苯胺计的收率为89%左右,当前正探索通过加设反应釜搅拌装置加强物料混刽翔,调整硝基苯质量占NEx质量的比例嘲,采用可降温降压、提高产率和减少副产物的催化剂来优化生产工艺,进一步提高产品收率。苯胺,硝基苯法合成促进剂m的反应式


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